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植物油中的脂肪酸含量的测定(气相色谱法)
发布日期:2024-11-27
浏览次数:102

什么是脂肪酸?

脂肪酸(fatty acid),脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n-1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。包括饱和(没有双键)脂肪酸和不饱和(携有双键)脂肪酸。一般多为直链,有的亦会出现支链。

脂肪酸检测

油脂中的脂肪酸

油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。为提高植物油产品质量,降低生产成本,对植物油中的脂肪酸各成分的测定尤为重要。

检测方法

气相色谱法是目前最常用的测定植物油中脂肪酸的一种方法,也是最主要的方法。它利用气相色谱信仰测定植物油中各种脂肪酸的含量。使用这种方法可以在较短的时间内获得较高的准确度,而不会受到植物油中各种其他混入物如脂类、磷脂等的干扰。

实验原理

将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。植物油中脂肪酸的气相色谱法测定步骤为:制备脂肪酸标准溶液和植物油样品,酸化植物油样品,在环境温度下用鲁定醇法分离脂肪酸甲酯,使用气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量,计算植物油中脂肪酸的含量。

脂肪酸甲酯的制备

试剂:石油迷—乙迷溶液:1:1(V/V)

氢氧化钾-甲醇溶液0.4(mol/L):称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中,储入具塞瓶中备用,使用期不得超过2周

 甲醇钠溶液:含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠,用滤纸除去上面附着的溶剂,溶于100毫升无水甲醇中,等气泡放完并冷却后,储入棕色瓶中备用,瓶塞上装有硅胶干燥管。

盐酸-甲醇溶液:0.4(mol/L)

制备方法:

(a )  FFA≤10%

称取100—250毫克油样,至1毫克,装入25毫升具塞容量瓶中,加入石油迷—乙迷溶液约2毫升,稍事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升,混匀,在室温下放置约30分钟,再沿瓶塞加入水,静置,待分层。(上层以甲酯,溶剂为主,下层以脂肪醇,水为主)吸取上清液0.5—2微升进样。

(b) FFA≥10%

 称取100—250毫克油样,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒,接上冷凝管加热回流约15分钟,直至油珠消失,再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟,停止加热,冷却后,取下冷凝管,将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振摇2分钟,分层后,弃去水相,将上层正庚烷过滤,(通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定。

气相色谱法测定的优势

1、具有良好的灵敏度,高准确度。

2、由于它的操作规范分明,设备操作和干预误差都比较小,所以测定结果的精确度和重复性比较高。

3、能有效避免有机混入物的干扰。

4、由于它既能测定植物油中的各种脂肪酸,又能测定脂肪酸的甲酯类,所以测定的准确性更高。

另外,气相色谱法可以用于分析其他类型的化合物,如醇、醛、酮等,具有广泛的应用范围。

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